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核磁共振波谱仪原理可测试的性能及使用技巧航空煤油

装沙机械网 2020-05-22 18:48:06

核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)是材料表征中最有用的一种仪器测试方法,它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。下面随小编一起来了解下核磁共振波谱仪原理、可测试的性能及使用技巧。

核磁共振波谱仪原理

核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂,当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。

用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度,就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(如官能团,分子构象等),信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。

核磁共振波谱仪测定对象元素

NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。

根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。

可测试的性能

除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用最多。

有机化合物结构鉴定

一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。

高分子材料的NMR成像技术

核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。

多组分材料分析

材料的组分比较多时,每种组分的NMR参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体NMR技术测定聚合物共混物的驰豫时间,判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。

此外,在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。

核磁共振波谱仪使用技巧

1.测试核磁共振需要多少样品量?

不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。

2.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?

因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。

由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。

3.测试样品是否必须加TMS?

测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。

4.怎样做重水交换?

为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水,振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测谱。

5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?

甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。

6.可以使用混合氘代试剂吗?

可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。

7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?

溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。

8.不锁场可以测样品吗?

为了使磁场稳定,测试样品时要进行锁场;如果不锁场也可以测试样品,但因为磁场稳定性差,测出的谱图分辨率较低。

9.化学位移可以给出哪些结构信息?

氢谱中各种基团的化学位移变化很大,不容易记忆,但只要牢记住几个典型基团的化学位移就可以解决很多问题。如:甲基0.8

10.为什么要匀场?

磁场强度相等是指在特定的容积限度内磁场的同一性,即穿过单位面积的磁力线数目相等。而在核磁测试中匀场的作用就是保证场强在一个较大的空间尺寸范围内相等,即在磁场的各个点上(水平方向、垂直方向),磁场强度不应有一点点儿变化。

打个不太恰当的比喻,匀场就像液相色谱平衡柱子一样。静磁场均匀性越差,测试结果的偏差越大,图谱质量越差。绝对均匀的磁场是个理想的极限要求,在真实的仪器上是难以实现的。

换句话说:仪器朝着这个极限目标越近,实验的结果越好。

核磁共振实验中,匀场的好坏直接关系到仪器的实验结果,而且影响是巨大的。因此,对使用人员来讲,匀场是仪器操作的关键。特别是低阶项匀场线圈,更是影响巨大。

核磁共振波谱仪疑难解答

1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?

不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。

2.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?

因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。

由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。

3.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱,思路有什么不同?

合成化合物的结果是已知的,只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱,首先应看是哪一类化合物,然后用已知的文献数据对照,看是否为已知物,如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱,推出结构。对于一个全未知的化合物,除测核磁共振外,还要结合质谱、红外、紫外和元素分析,一步步推测结构。

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